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十二烷基二甲基苄基氯化铵制备发表时间:2025-03-11 20:57 十二烷基二甲基苄基氯化铵制备 十二烷基二甲基苄基氯化铵(通常称为1227或苯扎氯铵)的制备方法主要包括以下几种:
一、溴化法 溴化步骤: 原料:十二醇、氢溴酸、硫酸(作为催化剂)。 过程:将十二醇与氢溴酸在硫酸的催化下反应,生成溴代十二烷。 胺化步骤: 原料:溴代十二烷、二甲胺。 过程:将溴代十二烷与二甲胺在140~150℃下进行反应,生成十二烷基二甲基叔胺。 缩合步骤: 原料:十二烷基二甲基叔胺、氯化苄。 过程:将十二烷基二甲基叔胺与氯化苄进行缩合反应,生成十二烷基二甲基苄基氯化铵。 二、十二胺法 胺化步骤: 原料:十二胺(伯胺)、甲酸、甲醛。 过程:先将十二胺、甲酸和甲醛混合反应,生成十二烷基二甲基叔胺。 缩合步骤: 原料:十二烷基二甲基叔胺、氯化苄。 过程:将生成的十二烷基二甲基叔胺与氯化苄进行缩合反应,得到十二烷基二甲基苄基氯化铵。 三、十二醇法 高压胺化步骤: 原料:十二醇、二甲胺、三氧化铝(作为催化剂)。 过程:在14~15MPa的高压反应釜中,以三氧化铝为催化剂,使十二醇与二甲胺进行高压反应,生成十二烷基二甲基叔胺。 缩合步骤: 原料:十二烷基二甲基叔胺、氯化苄。 过程:将十二烷基二甲基叔胺与氯化苄进行缩合反应,制得十二烷基二甲基苄基氯化铵。 四、实验室制法(以十二烷基二甲基叔胺为原料) 仪器与试剂: 仪器:三口烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管。 试剂:十二烷基二甲基叔胺、氯化苄。 实验步骤: 在三口烧瓶中加入一定量的十二烷基二甲基叔胺和氯化苄。 加热至90100℃,并在此温度下反应12小时。 反应结束后,冷却至室温,得到白色粘稠状液体,即为十二烷基二甲基苄基氯化铵。 注意事项 在整个制备过程中,应严格控制反应温度和反应时间,以确保产物的纯度和产率。 制备完成后,可以通过结晶、过滤和干燥等工艺步骤对产物进行后处理,以得到纯净的十二烷基二甲基苄基氯化铵。 生产中使用到的有毒或刺激性物质(如十二胺、甲醛、苄氯等)需小心处理,操作人员应穿戴好防护服、防护手套和防护口罩,避免与其直接接触。 以上方法仅供参考,具体制备过程可能因实验条件、原料来源等因素而有所调整。在实际操作中,应严格遵循实验室安全规则和操作规程。 |